Ionenchromatographie - Ionische Verunreinigungen in Reinstwasser

Qualitätskontrolle Halbleiter

von Dr. Frank Hoefler

Mit jeder neuen Computerchip-Generation werden die Anforderungen an die Reinheit der eingesetzten Chemikalien höher. Heute wird zum Spülen der Siliziumwafer Reinstwasser benötigt, das einen Gehalt an ionischen Verunreinigungen von nur wenigen ng/L aufweist. Für die Überwachung der Reinstwasseranlage und die Bestimmung der Anionen- und Kationenverunreinigungen hat sich die Ionenchromatographie als ideales analytisches Verfahren bewährt.

Höchste Nachweisempfindlichkeit kann die Ionenchromatographie erreichen, wenn die Leitfähigkeitsdetektion mit elektrolytischer Suppression verbunden wird. Zur Erzeugung eines kontaminationsfreien Laufmittels verwenden moderne Laboratorien heute ein automatisches und integriertes Verfahren, das sich als „Reagent-Free Ion Chromatography mit Eluenten-Generation“ (RFIC-EG™) weltweit durchgesetzt hat. Hierbei wird eine minimale Hintergrundleitfähigkeit von typischerweise 0,5 µS erreicht, die zu niedrigeren Detektionsgrenzen führt, als es mit manuell angesetzten Carbonat/Bicarbonat-Eluenten erreichbar ist. Um überhaupt minimale Detektionsgrenzen von weniger als 1 ng/L zu erreichen, wird ein Probenvolumen von 10–50 mL über eine Konzentrierungssäule angereichert und dann in das IC-System injiziert. Das Wasser zum Transfer der Probe oder des Kalibrierstandards muss extrem rein sein, weil sonst die Verunreinigungen ebenfalls konzentriert werden. Dionex setzt hier eine neue Technik mit einem „Water Purifier“ ein, der das Transferwasser durch elektrolytische Prozesse in einem geschlossenen und damit kontaminationsfreien System aufreinigt. Weiterhin wird zur Förderung des Eluenten und des Transferwassers die gleiche Pumpe eingesetzt, wodurch geringere Investitionskosten anfallen. Zur automatischen Kalibrierung werden µL-Volumina der Standards injiziert. Hierzu wird ein 10-Port Ventil mit einer Probenschleife für die Standards im µL und für Proben im mL-Bereich eingesetzt. Die Probenschleifen unterscheiden sich im Volumen um einen Faktor von 1:1000. Das erlaubt es, im µg/L Bereich zu kalibrieren und Proben im ng/L-Bereich zu analysieren.
Unterschiedliche Kalibrierniveaus werden durch mehrfaches Füllen und anschließendem Transfer der Standards auf die Konzentrierungssäule erreicht. Die Kalibrierung erfolgt automatisch durch die Chromeleon® Software und mit nur einer Kalibrierlösung. Als Beispiel wird eine typische Reinstwasserprobe aus der Halbleiterindustrie wird in der Abbildung gezeigt. Es wurden nur 20 mL Probe konzentriert und Gehalte an Fluorid, Chlorid und Nitrit von 24 bis 42 ng/L bestimmt. Bemerkenswert ist die Intensitätsachse mit nur 0.4 µS Vollausschlag. Für die Trennung aller Analyten mit maximaler chromatographischer Auflösung und minimaler Zeit wurde eine Gradientenelution an einer IonPac® AS 18-Säule verwendet. Aufgrund der elektrolytischen Eluentengenerierung (RFIC-EG) resultiert kaum ein Basislinienanstieg. Neben der Bestimmung von Anionen kann diese Technik auch für kationische Verunreinigungen wie Ammonium, Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium eingesetzt werden. Das RFIC-EG Verfahren vereinfacht alle Anwendungen im Bereich der Reinstwasseruntersuchung und resultiert in reproduzierbaren Ergebnissen selbst im untersten ng/L-Bereich. Namhafte Unternehmen vertrauen dieser Technologie mit all ihren Vorteilen – ihrer hohen Zuverlässigkeit, ihrer ungeschlagenen Leistung und ihrer einfachen Handhabung.

frank.hoefler@dionex.com