Probenvorbereitung für die Dioxin- und PCB-Analytik im UltraspurenbereichDie Nadel im Heuhaufen - von Dr. Uwe Aulwurm
Die Probenvorbereitung von Dioxinen und PCB aus verschiedensten Matrices wie Lebens- und Futtermittel oder Umweltproben spielt eine zentrale Rolle im gesamten Analyseprozess, da die Analyten vielfach im ppt- und ppq-Bereich bestimmt werden müssen. Um das Verfahren der Probenvorbereitung zu vereinfachen und zu verkürzen, ist ein leistungsfähiges, robustes und verlässliches Gerät für die automatisierte Probenvorbereitung entwickelt worden.
Eine wichtige Grundlage im analytischen LaborpH-Wertmessung - von Andrea Boltner, Dr. Giorgia Greco, Dr. Thomas Letzel
Der pH-Wert ist – nicht nur – in der Analytik eine extrem wichtige Kenngröße, so beeinflusst er Wechselwirkungen in der Chromatografie, ist verantwortlich für protonierte und deprotonierte organische Moleküle in Lösung und unterstützt die (Ent)Faltung von Proteinen. Wird dieser Wert nicht richtig erfasst, so lassen sich alle folgenden Arbeiten nur verfälscht durchführen und interpretieren!
Das Metabolom der EndometrioseAnwendungen der LC/MS/MS in Forschung und Diagnostik - von Jürgen Lewald
Die Endometriose ist eine benigne, gynäkologische Erkrankung, die ca.10-15% aller Frauen zwischen der Pubertät und der Menopause betrifft. Insgesamt sind in Deutschland ca. 1,5 Mio. Frauen an der chronischen und meist sehr schmerzhaften Endometriose erkrankt. Bei der Endometriose gelangen Zellen des Endometriums über die Tuben in den Bauchraum außerhalb der Gebärmutterhöhle und werden dort implantiert. Dieses als ektopes Endometrium bezeichnete...
Was man bei der SEC-Analyse von Proteinen beachten sollteWeniger ist mehr! - von Regina Römling, Judith Vajda
Analytische Größenauschlusschromatografie (Size Exclusion Chromatography, SEC) ist die Methode der Wahl, wenn Moleküle anhand ihrer Größe getrennt oder charakterisiert werden sollen. Die Technik nutzt (U)HPLC-Säulen, die mit hochporösen Partikeln gepackt sind. Abhängig von der Größe des Moleküls kann dieses vollständig, teilweise oder gar nicht in die Poren eindringen und durchläuft einen entsprechend längeren oder kürzeren Weg. Größere...
Gegenionenbestimmung in der PharmaanalytikLicht aus, Spot an - von Dr. Frank Steiner, Dr. Carsten Paul, Dr. Mark Tracy
Heute wird ungefähr jede zweite pharmazeutisch aktive Substanz (Active pharmaceutical ingredient API) in ihrer Salzform verabreicht. Der Einsatz der protonierten oder deprotonierten Form der Wirkstoffe und die Wahl der Gegenionen ermöglichen es, wichtige Parameter wie Löslichkeit und Stabilität zielgerichtet variieren zu können. Die Analytik der entsprechenden Gegenionen nimmt einen essenziellen Bestandteil des Entwicklungsprozesses neuer...
Grüne PolymeranalytikRessourcenschonende Analyse von Polymeren mittels Semi-mikro-GPC - von Regina Römling
Grüne Chromatografie ist ein Modewort und spätestens seit dem Acetonitril-Engpass in 2009 ist die Verringerung des Lösemittelverbrauchs in der Flüssigchromatografie ein großes Thema. Während die Verwendung von kleineren Säulendurchmessern bei der HPLC und LC/MS-Analyse von kleinen Molekülen inzwischen eher die Norm als die Ausnahme ist, lässt dieser Trend bei der Polymeranalytik noch auf sich warten.
Pestizide präzise bestimmenOnline-SPE/LC-MS/MS für die Spurenanalytik von Pestiziden in Realwasserproben - von Dr. Edgar Naegele
Die Festphasen-Extraktion (Solid Phase Extraction, SPE) ist die Methode der Wahl, wenn es darum geht, Analyten im Spurenbereich anzureichern oder störende Interferenzen, die die Ionisation in der Ionenquelle des Massenspektrometers unterdrücken können (ion suppression), zu entfernen. Bei der SPE von Pestiziden aus Trink-, Grund und Oberflächenwasser werden vorzugsweise hochkapazitive polymere Materialien verwendet, weil polare Analyten...
Kopplung von Elektrochemie (EC) und Massenspektrometrie (MS) für die MetabolismusforschungAlternativen zum Tierversuch? - von Dr. Martin Vogel, Lars Büter, Helene Faber, Daniel Melles, Hannah Simon, Prof. Dr. Uwe Karst
Die Aufklärung des Metabolismus potenzieller neuer Wirkstoffe ist eine der großen Herausforderungen in der pharmazeutischen Forschung und Entwicklung. Sie ist in der Regel sehr zeitaufwändig und kostenintensiv. Klassische Ansätze basieren dabei im Wesentlichen auf In-vivo-Experimenten mit Labortieren ebenso wie auf In-vitro-Untersuchungen mittels Leberzellen oder daraus gewonnenen Leberzellmikrosomen.
Clenbuterolanalytik in Dopingkontrollproben – Medikamentenmissbrauch oder LebensmittelkontaminationFleisch als Dopingfalle - von Prof. Dr. Mario Thevis, Prof. Dr. Wilhelm Schänzer
Clenbuterol, ein β2-sympathomimetisches Medikament, gehört seit mehr als 2 Jahrzehnten zur Liste der verbotenen Wirkstoffe im Sport. Aufgrund seiner mutmaßlich leistungssteigernden Wirkung wird es in Urinproben zu Dopingkontrollzwecken routinemäßig erfasst und mithilfe moderner flüssigkeitschromatografisch-massenspektrometrischer Instrumente sind Nachweisgrenzen im unteren Pikogramm-pro-Milliliter-Bereich möglich. Diese Empfindlichkeit...
HTS und UHPLC-Anwendungen für monoklonale AntikörperTime is money - von Regina Römling
Therapeutische Antikörper stellten 2010 weltweit vier der Top-5 Biopharmazeutika. Das Interesse an effizienten, kostengünstigen Lösungen für die Aufreinigung und Qualitätskontrolle von monoklonalen Antikörpern steigt, da die ersten Originalpräparate den Patentschutz verlieren und entsprechende Biosimilars entwickelt werden. Der Kostendruck im Gesundheitswesen trägt zusätzlich dazu bei, Prozesse zu überprüfen und zu optimieren. Hochdurchsatzscreening...
Non-Target Screening, Suspected-Target Screening und Target Screening –von Technologien und Philosophien, von Datenbanken und vom Handwerk - von Dr. Thomas Letzel
Die drei Ausdrücke im Titel ebenso wie „Known Unknowns“ und „Unknown Unknowns“ sind eingedeutschte Schlagwörter, die derzeit die analytische Wasserszene durcheinanderwirbeln. Die Vorgehensweise in der Nutzung eben dieser Technologien ist jedoch häufig noch nicht einheitlich. Dieser Artikel versucht nun, etwas Ordnung in die Vielzahl unterschiedlicher Begrifflichkeiten und Ansätze zu bringen. Gleichzeitig wird von pragmatischen Anwendungen...
LC-MS/MS – neue Referenzmethode in der MykotoxinanalytikPilzgifte im Futter - von Dr. Eva-Maria Binder
Die Analyse von Mykotoxinen ist in den letzten zwei Jahrzehnten zunehmend ins weltweite Interesse gerückt, nicht zuletzt aufgrund des Aflatoxin-Skandals in deutschem Tierfutter, der auf kontaminierten Mais aus Südeuropa zurückzuführen war. Aktuell bezeichnet die Wissenschaft etwa 400 Substanzen als Mykotoxine, darunter eine Vielzahl chemischer Strukturen, die in vielen landwirtschaftlichen Produkten sowie Lebensmitteln und Tierfutter von unterschiedlichen...
Verbesserung der Reproduzierbarkeit von RetentionszeitenEinwandfreie HPLC-Chromatogramme - von Dr. Andrea Junker-Buchheit
Jedem Labormitarbeiter ist das hohe Gefährdungspotenzial durch Lösemittel bekannt. Dies gilt auch insbesondere für das analytische und präparative HPLC-Labor, wo eine besondere Aufmerksamkeit dem Gebrauch von Lösemitteln in Bezug auf dichte Aufbewahrung in Vorrats- und Abfallbehältnissen geschenkt werden sollte.
UHPLC in der BioanalytikKeep it small & solid - von Judith Vajda, Regina Römling
UHPLC-Systeme werden immer häufiger in der Qualitätskontrolle klassischer pharmazeutischer Wirkstoffe – der so genannten „kleinen Moleküle“ – überwiegend in Kombination mit Reversed Phase-Chromatografie eingesetzt. Dieser Trend zeichnet sich inzwischen auch in der Bioanalytik ab. Hierbei muss jedoch abhängig von der Empfindlichkeit der Zielmoleküle gegenüber erhöhten Drücken und Reibungswärme sorgfältig geprüft werden, unter welchen...
Automatisierung in der IonenchromatografieWertvolles Nass - von Dr. Stefan Makart, Dr. Detlef Jensen
Trinkwasser ist eine unserer wichtigsten Ressourcen, es wird entsprechend strikt kontrolliert und durch internationale und nationale Verordnungen reguliert. Die Überwachung der Grenzwerte verlangt hohe Nachweisempfindlichkeiten der eingesetzten Analyseverfahren. Zur Messung ionischer Komponenten sowie ionische r Verunreinigungen hat sich die Ionenchromatografie (IC) bewährt. Um die erforderlichen Nachweisgrenzen auch in komplexen Matrizes zu erreichen,...
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